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电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈(3)

仪器信息网 2019/12/24 16:51:25 点击 1638 次
行业专家采访
[导读] 为什么冷场电子枪电镜有更好的分辨力?单色器为什么只用在热场枪?球差为何只在场发射透射中出现?本文将通过对电子枪、电磁透镜的详细分析来做解答。

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【作者按】仪器的测试过程可归类为两件事:激发样品的信息,接收及处理样品的信息。因此其可被看成是由两类功能部件所组成:信号激发、信号接收处理。对扫描电镜来说电子枪和磁透镜属于激发样品信号的部件,探头属于接收样品信息的部件。它们都是构成扫描电镜的最基本部件,其性能的高低将对扫描电镜测试结果产生重大影响。学习扫描电镜也必须从认识这三个功能部件做起。篇幅所限,本文将只探讨激发信号的关键部件:电子枪、电磁透镜。

一、   电子枪

电子枪是电子显微镜产生高能电子束,这一样品信号激发源的源头。透射电镜和扫描电镜电子枪的构造基本一致。

电子枪分为两种:热发射、场发射,它们主体都是三极结构设计。不同点:热发射(阴、栅、阳);场发射(阴极、第一阳极、第二阳极)。热场电子枪在阴极下方增加了一个抑制热电子发射的栅极。

1.1热发射电子枪

热发射电子枪按阴极材质分为两类:发叉钨丝和六硼化镧。

发叉钨丝材质是多晶钨,功函数大,电子须由高温激发。电子束发散性、色差都比较大,束流密度低。故本征亮度低,分辨能力较差。

六硼化镧灯丝的材质为六硼化镧单晶,功函数较发叉钨丝低,激发电子的温度也较低,电子束发散性、色差较发叉钨丝小,束流密度较高。本征亮度和分辨力都好于发叉钨丝。

1.1.1钨灯丝结构图

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1.1.2 六硼化镧灯丝结构图

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1.1.3热发射电子枪(钨灯丝、六硼化镧)结构如下图:

电子枪与电磁透镜的另类解析a.png

1.2场发射电子枪

场发射电子枪分为:热场发射电子枪、冷场发射电子枪。

1.2.1场发射电子枪灯丝的结构及对比

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 1.2.2场发射电子枪的结构                        

其结构图如下: 

电子枪与电磁透镜的另类解析5.png

左图为热场发射电子枪结构图      右图为冷场发射电子枪结构图

从上图可见,电子枪无论是热场还是冷场,其基本架构都是阴极、第一阳极、第二阳极结构。热场电子枪结构多了一个栅极?;て?,以抑制热场电子枪为降低功函数,在灯丝上加高温所发射的热电子。

1.2.3场发射电子枪的工作过程

1.2.3.1热场发射电子枪:

氧化锆钨单晶?1.0.0?所构成的灯丝(阴极)通电后其温度达到1200K。位于灯丝下方的栅极(电压低于阴极)?;げ憬种贫嗑俸偷ゾ俚娜鹊缱臃⑸?。栅极?;げ阆路降谝谎艏霞釉氐牡缥桓哂谝跫?,称为引出电压,在该电压作用下氧化锆电子被从灯丝尖部拔出,由第二阳极与阴极间的加速电场加速,形成扫描电镜信息激发源 直径小于50nm的“高能电子束”。

1.2.3.2冷场发射电子枪:

冷场发射电子抢灯丝尖为单晶钨? 3.1.0 ?面。该晶面逸出功低,可由位于其下方第一阳极上的引出电压直接拔出。该电子枪不设栅极?;げ?。拔出的电子由阴极与第二阳极间加速电场加速,形成扫描电镜信号激发源 — 直径小于10nm的“高能电子束”。

1.2.4冷、热场电子枪的优缺点

1.2.4.1冷场电子枪

冷场电子枪阴极采用单晶钨(3.1.0)面,功函数极低,针尖电子可以被第一阳极直接拔出。在工作中电子枪温度和环境温度一致而得名“冷场电子枪”。该电子枪灯丝电子的出射范围小,溢出角(立体角)也小,溢出电子的能量差也?。ㄉ睿?。这些结果会使得以该阴极为基础形成的电子枪本征亮度大。电子枪本征亮度大有利于扫描电镜获取高分辨的测试结果。

由于电子枪温度低,镜筒中气体分子容易在灯丝表面积累,对拔出电子产生影响。故在工作中发射电流会逐渐下降,需要不断提升引出电压(set)或定时加一个瞬时电流(FLASH)来驱赶这些气体分子,使发射束流满足测试需求。为了保持束流在测试中尽可能稳定,镜筒真空要求更高,高真空也是高分辨的基础条件之一。

由于发射面积较小,因此虽然电子枪的本征亮度大,但是束流总量不如热发射以及热场电子枪来的大。

冷场电子枪可以有更好的图像分辨,但束流的稳定度以及束流总量略显不足。不过现在最新的日立REGULUS 8230冷场电镜在电子枪设计、真空度以及镜筒质量上的改进使这些缺陷有所弥补。

1.2.4.2热场电子枪

热场电子枪问世时间较冷场电子枪来得早。电子枪阴极采用的是单晶钨(1.0.0)面,其功函数较多晶钨丝和六硼化镧单晶要低很多但比冷场枪的单晶钨(3.1.0)面要大。电子发射虽然也是由第一阳极拔出,但需要采用一系列降低功函数的方法:1.灯丝加一定电流产生1200K的高温,2.表面涂覆一层氧化锆,以降低灯丝表面的功函数,提升发射效果。由于电子基本由第一阳极在单晶钨针尖部拔出,因此其发射面积、立体角及色差都较热发射小很多,但比冷场要大。故本征亮度要比热发射提高很多,但略低于冷场电子枪。

热场和冷场电子枪对比:本征亮度低会造成仪器分辨能力不足;氧化锆的消耗会降低灯丝束流发射效果,氧化锆有破损,灯丝的高分辨寿命也到头,因此其高分辨寿命较短。束流大且稳定对微区分析有利,但是随着分析设备(EDS\EBSD)性能的提升该优势也在逐步淡化,而分析过程中的空间分辨劣势也会逐步加深。不过这都有个度,而且和测试需求有关,辩证的关系无处不在。

二、   电磁透镜

透镜系统是显微镜对样品信息激发源(光)进行操控的部件。不同激发源(光束、电子束)使用不同的透镜系统:光学显微镜用的是光学透镜,电子显微镜是电磁透镜和静电透镜(静电透镜在电镜中应用面较窄,效果也较差,本文不予探讨)。无论光学透镜还是电磁透镜都是通过对激发源(可见光、高能电子束)运行方向的改变来对其进行操控。尽管高能电子束在电磁透镜中的运行轨迹较可见光在光学透镜中要复杂的多,但结果基本相似,因此在电子显微镜教材中对电磁透镜和电子光路路径的探讨都是以光学显微镜为模板。

2.1光学透镜

2.1.1光的折射现象

直线传播、反射、折射是光的三种运行(传播)模式。在同一种均匀介质中光是以直线方式来运行,小孔成像、影子等都是光线直线传播的反映。光线在两种介质交界处会发生传播方向的改变,如果光返回原来介质中这就是反射,反射光光速和入射光相同。光线从一个介质进入另一个介质,会发生传播方向以及传播速度的改变,这就是光线的折射现象。初中的物理教科书告诉我们透镜的成像原理正是基于这种折射现象。

2.1.2光学透镜的成像原理

透镜可以看成许多棱镜按照特别设计的构造所进行的组合。通常情况下光通过透镜时:凸透镜会将光线经两次折射后会聚在透镜另一侧的焦点(平行光)或像平面上,凹透镜将光线经两次折射后按照像点和虚像各点连线所形成的角度发散出去。

电子枪与电磁透镜的另类解析7.png

凸透镜和凹透镜的经典成像图

显微系统中凸透镜的作用是对光线进行会聚、成像(实像、虚像、放大、缩?。?,也可对光路进行调整,是组成显微系统的主体部件。凹透镜在显微系统中主要是用于消除系统像差对分辨率的影响。

7.jpg

透镜的成像规律

2.1.3像差及像差校正

色差和球差是显微系统中光线经过透镜时形成的两个主要像差,对显微镜分辨率有极大影响。消除像差影响对获取高分辨像帮助极大。

2.1.3.1色差

任何光都很难保证光束中能量完全一致。不同能量的光线传播速度不同,通过透镜时折射程度也存在差别,因此其焦点也不相同。如此就会在焦平面或像平面上形成一个弥散斑,使图像模糊不清,影响图像的分辨能力。不同能量的光线对应不同色彩,因此由光的能量差异而引起的像差被称为“色差”。不同形态(凸透镜、凹透镜)、不同材质的透镜色差通过合理的安排可以相互抵消,以此方式就可以消除整个透镜系统的色差。

电子枪与电磁透镜的另类解析8.png

2.1.3.2球差

透镜中心区与边缘区对光线折射会有差异,使得轴上某个物点发出的光束最后会聚在光轴上不同位置,在像面上形成一个弥散斑从而影响图像的分辨力,这种差异被称为“球差”。利用光阑只让近光轴光线通过可以减少球差,另外还有两种方法最常见:配曲以及组合。


2.1.3.2.1配曲

透镜两个曲面采用不同曲率半径,这两个曲面会对光线的折射产生差异,互相抵消和弥补会减少透镜球差的数值。

2.1.3.2.2组合

利用凸凹透镜的组合消除球差。组合方式有胶合和分离。

电子枪与电磁透镜的另类解析9.png

2.2电磁透镜

电子显微镜使用高能电子束做为光源,若用光学透镜对电子束进行会聚的结果是损耗大、工艺繁琐、效果差。因此必须选用另外的方式来对电子束进行操控。

一个轴对称的均匀弯曲磁场对电子束拥有更好的折射效果,而且操控简单、效果优异,是对电子束进行会聚的主要方式,类似于光学透镜对光线的会聚,被称为“磁透镜”。该磁场是利用电流通过铜线圈来产生,故而被命名为“电磁透镜”。

2.2.1电磁透镜的构造及工作原理

电磁透镜构造是将一个轴对称螺旋绕制的铜芯线圈置于一个由软磁(顺磁)性质的材料(纯铁或低碳钢)制成具有内环间隙的壳子里。内部插入磁导率更高的锥形环状极靴。该构造可以使得磁场强度、均匀性、对称性得到极大提升,从而在较小空间获得更大的电磁折射率来提升磁透镜的会聚效果。

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电磁透镜的工作过程如下:当电流通过铜芯线圈时,将产生一个以线圈轴中心对称分布的闭环磁场。电子束在穿越磁场时因切割磁力线而受洛仑兹力作用发生向心的偏转折射,该偏转和电子运行方向叠加后使得电子在磁场中以圆锥螺旋曲线轨迹运行,并使电子束从磁场另一端飞出后被重新会聚。类似于光学透镜中的光线会聚,电磁场对电子束起到一个透镜的作用。改变线圈电流的大小,可以改变电磁透镜对电子束的折射率。电子显微镜通过对透镜电流的调节,来无级变换焦点及放大倍率。任何一级透镜可以在需要时打开,不用时关闭,因此更易于仪器的调整。

电子枪与电磁透镜的另类解析10.png

2.2.2电磁透镜的像差

虽然电子束在电磁透镜中的电子轨迹比可见光在光学透镜中的轨迹要复杂得多,但结果基本类似。光学透镜成像过程中存在的像差,在电磁透镜的成像过程中也同样存在,只是程度以及解决方式不一样。解决像差,对扫描电镜和透射电镜成像效果的影响也不一样。

电子显微镜使用高能电子束和电磁透镜,相对于光学显微镜,其所形成的像差要小很多。而解决像差影响也会对测试结果产生负面影响,比如束流密度增大带来的热损伤、运用单色器会对信号量形成衰减、会聚角增大在扫描电镜测试时会增加样品信号扩散,这些负面影响是否会超过解决像差所带来的正面效果?这里存在着一个辨证的关系。

光学显微镜显然是解决像差带来的正面效果要大,所以大量的消像差组件存在于光路当中。电子显微镜呢?目前仅在场发射透射电镜中加入球差校正器有着极为明显的作用,扫描电镜中却未见使用。这与两种电子显微镜所针对的样品以及所获取的样品信息特性有关。

透射电镜样品极薄、样品中信号扩散基本可以忽略不计。球差的改善会带来两个结果:束流密度的增加、会聚角的增加。束流密度增加会使得信息的激发区缩小同时信号量增加,这无疑对提高分辨力有利;电子束会聚角的增加有利于散射电子散射角的扩大,对stem成像有利。因此对于透射电镜来说,解决球差所带来结果基本都是正面,这使得球差校正对透射电镜提高分辨力的影响十分明显。当然基础还是电子枪,热发射电子枪加装球差校正,结构更复杂而且结果差。

扫描电镜样品相对电子束来说无穷厚,电子束击入样品所引起的信号扩散较大。采用信号又是溢出样品表面的二次电子和背散射电子,电子束会聚角的改变对它们溢出范围影响不可忽略。球差校正结果到底如何?目前还没看到球差校正在扫描电镜中被运用。

球差校正器是采用多极子校正装置产生的磁场对电子束做一个补偿散射(如凹透镜对光线的散射),来消除聚光镜边缘所引起的球差。

10.jpg

球差校正器图解

电子显微镜减少色差主要依靠单色器。其原理是将电子束按照能量进行分离,然后选取某个能量段的电子束,由此降低电子束的能量差也就是色差。其缺点是电子束强度同时降低,这就要求样品能产生充足信号,同时信号接收器的接收效果也要相应提升。目前单色器主要被用在热场电子枪电镜。冷场电子枪由于色差很小,束流也较小,单色器对测试结果的正面影响不大,负面影响(束流的衰减)可能会更大,因此冷场电镜未见使用单色器。

辩证法的规律无处不在,任何条件的改变,部件的设计都不会是完美无缺。任何事、任何物的存在和变化都包含有正、反两方面的结果。我们必须对事和物做全面的正确了解,根据自己需求选取最大的正面因素,才能使得我们在做事和选物时获得最好的结果。最后以老祖宗的名言来做结束。那就是被我们常常认为是消极思维,其实却包含极大哲理的“中庸之道、过犹不及”。

作者简介:

9735aac7-cc11-41a0-b012-437faf5b20b5.jpg林中清,87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。


参考书籍:

《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同200921

华南理工出版社

《微分析物理及其应用》 丁泽军等    20091

中科大出版社

《自然辩证法》  恩格斯  于光远等译 198410

人民出版社 

《显微传》  章效峰 201510

清华大学出版社

日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍

北京天美高新科学仪器有限公司  高敞 20136


延伸阅读:

扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈(1)

扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈(2)

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